Quines són les característiques distintives del mètode d'anàlisi gravimètric? Considerem amb més detall la seva essència i varietats.
Especificacions
El mètode gravimètric d'anàlisi es basa en la llei de conservació de la massa de les substàncies i la constància de la composició. En aquest sentit, es basa en una mesura precisa de la massa del component desitjat, que s'obté com un compost amb una composició química coneguda. El mètode d'anàlisi gravimètric es divideix en tres grups principals: destil·lació, aïllament i precipitació.
Sobre el mètode de selecció
Es basa en l'extracció del component desitjat de la substància química analitzada en forma lliure i el seu posterior pesatge precís. Per exemple, aquest mètode gravimètric d'anàlisi quantitativa permet determinar el contingut en massa de cendres en combustibles sòlids. Per als càlculs, es pesa el gresol, s'hi crema una mostra de combustible i es pesa la cendra resultant. Tenint la massa del residu, segons la fórmula per a la fracció en massa d'una substància en una mescla, es calcula un indicador quantitatiu.
Destil·lació
Aquest mètode d'anàlisi és gravimètricper contingut, ja que implica l'eliminació completa del component calculat com a compost gasós i posterior pesatge del residu sòlid. Aquesta tècnica pot determinar el contingut d'humitat de diversos materials, calcular el contingut quantitatiu d'aigua de cristal·lització en hidrats cristal·lins. Per realitzar aquest càlcul, primer es determina la massa de la mostra considerada del material seleccionat. Aleshores, el component a determinar se n'elimina completament. La diferència entre la massa abans i després de la calcinació o assecat és la massa del component químic detectat. Segons la fórmula de la fracció de massa, es fan càlculs quantitatius.
Mètode de dipòsit
Què és aquest mètode d'anàlisi? El mètode de precipitació gravimètrica es basa en la precipitació quantitativa de l'ió desitjat com a substància poc soluble amb una determinada composició química. El precipitat format es filtra, es renta, s'asseca i després es calcina. Després de l'eliminació completa de l'aigua, peseu-lo. Coneixent la massa del precipitat, és possible calcular el contingut quantitatiu de molècules o ions del component desitjat a la mostra de prova.
Requisits de precipitació per a l'anàlisi gravimètrica
I, tanmateix, quin és el mètode gravimètric d'anàlisi? Les principals operacions en el mètode de precipitació estan relacionades amb el procés de precipitació. La precisió del resultat obtingut durant l'anàlisi depèn directament de la composició químicasubstàncies, estructura del sediment, puresa. A més, els càlculs estan relacionats amb el comportament del precipitat durant l'assecat i la calcinació. Molt sovint es produeix un canvi en la composició química del precipitat obtingut durant la seva calcinació. La forma precipitada és la composició química del precipitat obtingut.
Els mètodes bàsics d'anàlisi gravimètrica requereixen un resultat precís. És per això que s'imposen certs requisits a la forma gravimètrica i sedimentable del sediment.
- Ha de tenir una solubilitat mínima, idealment per ser un compost químic insoluble.
- Ha de formar grans cristalls. En aquest cas, no hi haurà problemes durant el procés de filtració, ja que els porus no estan obstruïts. Els cristalls grans tenen una superfície petita, s'adsorbeixen de la solució disponible a un ritme mínim i són fàcils de rentar. Els precipitats amorfs d'hidròxid de ferro (3) adsorbeixen impureses sense problemes, són difícils de rentar d'aquest últim, la filtració d'aquest compost és lenta.
- Completament i en un breu període de temps, passa a la forma de gravetat.
Requisits de forma de gravetat
Analitzem el mètode gravimètric d'anàlisi. L'essència del mètode és que la precisió és important. La forma gravimètrica ha de ser amb una fórmula química específica utilitzada per calcular el contingut de components específics de la mostra. El sediment calcinat durant el procediment de refredament i pesatge no ha d'absorbir el vapor d'aigua de l'aire,recuperar o oxidar. Si el precipitat té característiques físiques similars, inicialment es converteix en una forma estable mitjançant productes químics especials. Per exemple, si cal calcular la fracció en massa de carbonat de calci en materials, la forma gravimètrica d'òxid de calci capaç d'absorbir diòxid de carboni i aigua es converteix en sulfat de calci. Per fer-ho, el precipitat calcinat es tracta amb àcid sulfúric, observant el règim de temperatura (500 °C).
Plats per investigar
Què es necessita per dur a terme aquest mètode d'anàlisi? L'opció gravimètrica implica l'ús de vidre químic especial de grans mides. Aquí s'utilitzen vidres de parets primes de diverses mides, embuts, varetes de vidre, vidres de rellotge, gresols de porcellana i caixes de vidre. Els mètodes d'anàlisi gravimètrics i titrimètrics impliquen l'ús d'envasos només nets per evitar errors en els càlculs. Les taques o gotes seques indiquen la presència de components grassos a la superfície del vidre. La precipitació s'adhereix a aquesta capa, com a resultat, la seva transferència completa al filtre serà més difícil. El mètode d'anàlisi gravimètric implica un rentat a fons dels plats amb detergents. Per netejar els gresols de porcellana, s'utilitza àcid clorhídric calent diluït i després una solució d'una barreja de crom. És recomanable encendre els plats nets abans de començar a treballar.
Equip de recerca
Quina diferència hi ha entre el mètode d'anàlisi gravimètric? L'essència del mètode està en la quantitatdeterminació dels components d'una substància. L'equip que es necessitarà per a aquests estudis és similar al que s'utilitza en l'anàlisi qualitativa. Per a la part pràctica, necessitareu banys maria, triangles de porcellana, forns, pinces de gresol, forns de mufla, cremadors de gas. Per calcinar gresols de porcellana en cremadors de gas s'utilitzen triangles, fets de tubs de porcellana muntats sobre una base metàl·lica. Trieu un triangle de tal mida que el gresol sobresurti un terç de la seva alçada. Els gresols s'introdueixen al forn amb unes pinces llargues amb puntes planes i corbes cap amunt. No s'han de submergir en sediments. Abans del seu ús, els extrems de les pinces es netegen, es calcinen en un cremador de gas o al forn. Els dessecadors s'utilitzen per refredar substàncies calcinades o escalfades a temperatura ambient. És un recipient de vidre de paret gruixuda, que es tanca amb una tapa polida. La part inferior del dessecador s'omple amb una substància higroscòpica:
- trossos d'òxid de calci;
- òxid de fòsfor (5);
- àcid sulfúric concentrat.
L'àcid sulfúric absorbeix la humitat de manera intensa. Quan es treballa amb un dessecador, és important assegurar-se que hi hagi una capa de lubricant a les parts del sòl.
Regles de mostreig per a l'experiment
La classificació considerada dels mètodes d'anàlisi gravimètric implica treballar amb substàncies. Es considera una mostra mitjana, que conté una petita quantitat del material analitzat, que té propietats químiques i físiques característiques del lot principal. La correcció del mostreig afecta la precisió de l'establiment de les característiques químiques i físiques i la composició química del material analitzat. La selecció de la mostra mitjana es realitza amb especial cura, en cas contrari hi ha una alta probabilitat d'error, obtenint un resultat inexact de l'estudi. Cal recordar que grans peces de composició química poden diferir significativament de la pols. Per tant, hi ha tres opcions:
- mostra principal: necessària per a la primera etapa de l'experiment;
- mostra de passaport o de laboratori: s'obté reduint la mostra inicial a la massa necessària per a l'anàlisi química i fisico-mecànica;
- analítica: extreta d'una mostra de laboratori per a anàlisis químiques.
Hi ha una secció com la química analítica. El mètode d'anàlisi gravimètric és una de les maneres d'establir la composició quantitativa d'una substància. Per tal d'evitar canvis en la humitat i la composició química de la substància, els materials per a l'anàlisi gravimètrica s'emmagatzemen en ampolles ben tancades amb tapes. Una part de la mostra és necessària per a l'anàlisi directa i una part roman com a reserva.
Preparació de la mostra per a la investigació
Una mostra es considera una petita massa d'una mostra analítica de la mostra analitzada, que es pesa per a l'anàlisi química. La mida de la mostra té un paper important en la determinació quantitativa. Com més gran sigui la quantitat de mostra de prova presa per a l'anàlisi gravimètrica,més precís serà el resultat. Però al mateix temps, el procés de filtració del precipitat resultant, la seva calcinació i el rentat es fa més complicat. Per aquests motius, el temps d'anàlisi s'allarga significativament. En mostres petites, la precisió de determinació es redueix significativament. Les ulleres de rellotge petites s'utilitzen per pesar peses de components sòlids. Les substàncies volàtils i higroscòpiques s'han de pesar en una ampolla tancada.
Condicions de dipòsit
Una presentació seria bona per cobrir aquest material. El mètode gravimètric d'anàlisi en aquesta etapa implica la traducció quantitativa del component desitjat en una substància química específica. Coneixent la massa del sediment, és possible calcular el percentatge del component a determinar. La precisió de l'anàlisi realitzada depèn directament de la integritat de la precipitació. Entre els motius pels quals no precipitarà tot el component calculat, podem esmentar la incompletitud de la precipitació. És pràcticament impossible aconseguir un assentament absolut, només és possible minimitzar les possibles pèrdues. Per a l'anàlisi, es tria un precipitant: un precipitat gairebé insoluble. Es pren en excés per evitar aquestes reaccions químiques. Hi ha certes condicions que s'han d'observar per obtenir un precipitat cristal·lí:
- a partir de solucions diluïdes, la precipitació es realitza amb solucions febles del precipitant;
- Les solucions escalfades es precipiten amb precipitadors calents.
Per a l'experiment, es selecciona un reactiu d' alta qualitat per determinar l'ió. És difícil triar un precipitant específic per a cada ió a determinar. Referentes realitza l'emmascarament d'aquelles partícules que poden interferir amb la precipitació total, o bé s'eliminen de la solució de prova abans de realitzar una anàlisi quantitativa.
És pràcticament impossible escollir precipitants específics per a tots els ions que es determinen. Aleshores cal emmascarar els ions que interfereixen amb la precipitació o separar-los de la solució abans de la precipitació. Coneixent les característiques de la precipitació cristal·lina, es poden utilitzar condicions que afavoreixin la formació de grans cristalls.
- La precipitació es realitza a partir de solucions calentes diluïdes amb un precipitant pres en una concentració petita. Quan s'escalfa, augmenta la solubilitat dels petits cristalls, de manera que augmenta la concentració del precipitant i dels ions a la solució. A causa d'aquest fenomen, es formen grans cristalls que no tenen temps de dissoldre's quan s'escalfen.
- El precipitant s'aboca a la substància a determinar a baixa velocitat. Per barrejar, s'utilitza una vareta de vidre, que no ha de tocar el fons i les parets del vidre. L'agitació estimula el creixement dels cristalls, ja que redueix el nombre de centres de cristalls.
- Resistent al sediment durant diverses hores. Els precipitats amorfs es dipositen en condicions especials, ja que són propensos al procés d'adsorció de diverses impureses i a l'aparició de solucions col·loïdals.
Problemes de l'anàlisi gravimètrica
La qualitat del fang afecta la precisió dels càlculs quantitatius. Quan està contaminat, la precisió de mesura es redueix significativament i l'error augmenta. La causa de la contaminació és la co-precipitació, és a dir, la precipitació a l'interiorsediment de matèria estranya. Hi ha dos tipus de codiposició:
- adsorció superficial;
- oclusió.
Per comprovar la integritat de la precipitació de l'ió separat, afegiu unes gotes del reactiu a la solució formada per sobre del precipitat. Amb la precipitació completa de l'ió separat, la solució es mantindrà transparent.
Conclusió
L'anàlisi qualitativa implica la determinació quantitativa d'ions inorgànics en el material d'assaig. Les principals tasques de l'anàlisi qualitativa són la detecció i identificació de determinats components de la mostra seleccionada: ions o elements químics, una substància o grup funcional concret. El mètode d'anàlisi fraccionat és adequat per a l'estudi de mescles simples, quan es busca un petit nombre de components. Aquesta anàlisi gravimètrica requereix mostres separades i un nombre insignificant de reaccions qualitatives. Per tal de determinar completament els components inorgànics de la substància de prova, la mescla inicial es divideix inicialment en "grups analítics" separats, després cada ió desitjat es descobreix mitjançant reaccions específiques. L'anàlisi qualitativa sistemàtica permet augmentar la fiabilitat de la informació analítica obtinguda. Abans de procedir a l'anàlisi quantitativa, és important tenir una idea de la composició qualitativa de la mostra de prova per tal de seleccionar el mètode òptim.
