L'anàlisi quantitativa és Definició, concepte, mètodes químics d'anàlisi, metodologia i fórmula de càlcul

2024 Autora: Angel Austin | [email protected]. Última modificació: 2024-01-02 17:43

L'anàlisi quantitativa és una gran secció de la química analítica que us permet determinar la composició quantitativa (molecular o elemental) d'un objecte. L'anàlisi quantitativa s'ha generalitzat. S'utilitza per determinar la composició dels minerals (per avaluar el grau de la seva purificació), la composició dels sòls, objectes vegetals. En ecologia, els mètodes d'anàlisi quantitativa determinen el contingut de toxines a l'aigua, l'aire i el sòl. En medicina, s'utilitza per detectar drogues falses.

Problemes i mètodes d'anàlisi quantitativa

La tasca principal de l'anàlisi quantitativa és establir la composició quantitativa (percentual o molecular) de les substàncies.

Depenent de com es resolgui aquest problema, hi ha diversos mètodes d'anàlisi quantitativa. Hi ha tres grups:

• Físic.
• Físicoquímic.
• Químic.

Els primers es basen a mesurar les propietats físiques de les substàncies: radioactivitat, viscositat, densitat, etc. Els mètodes físics més comuns d'anàlisi quantitativa són la refractometria, l'anàlisi espectral de raigs X i l'anàlisi radioactiu.

La segona es basa en la mesura de les propietats fisicoquímiques de l'analit. Aquests inclouen:

• Òptic: espectrofotometria, anàlisi espectral, colorimetria.
• Cromatogràfica: cromatografia gas-líquid, intercanvi iònic, distribució.
• Electroquímica: valoració conductomètrica, potenciomètrica, coulomètrica, anàlisi d'electropesos, polarografia.

Els tercers mètodes de la llista de mètodes es basen en les propietats químiques de la substància d'assaig, les reaccions químiques. Els mètodes químics es divideixen en:

• Anàlisi de pes (gravimetria): basada en un pes precís.
• Anàlisi de volum (titració): basat en la mesura precisa dels volums.

Mètodes d'anàlisi química quantitativa

Els més importants són gravimètrics i titrimètrics. S'anomenen mètodes clàssics d'anàlisi quantitativa química.

Els mètodes clàssics gradualment donen pas als instrumentals. No obstant això, segueixen sent els més precisos. L'error relatiu d'aquests mètodes és només del 0,1-0,2%, mentre que per als mètodes instrumentals és del 2-5%.

Gravimetria

L'essència de l'anàlisi quantitativa gravimètrica és l'aïllament de la substància d'interès en la seva forma pura i el seu pes. Excreció més freqüenttot realitzat per precipitació. De vegades, el component a determinar s'ha d'obtenir en forma de substància volàtil (mètode de destil·lació). D'aquesta manera es pot determinar, per exemple, el contingut d'aigua de cristal·lització en hidrats cristal·lins. El mètode de precipitació determina l'àcid silícic en el processament de roques, ferro i alumini en l'anàlisi de roques, potassi i sodi, compostos orgànics.

Señal analític en gravimetria - massa.

El mètode d'anàlisi quantitativa per gravimetria inclou els passos següents:

1. Precipitació d'un compost que conté la substància d'interès.
2. Filtració de la mescla resultant per extreure el precipitat del sobrenedant.
3. Rentat del precipitat per eliminar el sobrenedant i eliminar les impureses de la seva superfície.
4. Assecat a baixes temperatures per eliminar l'aigua o a altes temperatures per convertir el sediment en una forma adequada per al pes.
5. Pesar el sediment resultant.

Els desavantatges de la quantificació gravimètrica són la durada de la determinació i la no selectivitat (els reactius de precipitació rarament són específics). Per tant, és necessària una separació preliminar.

Càlcul amb mètode gravimètric

Els resultats de l'anàlisi quantitativa realitzada per gravimetria s'expressen en fraccions de massa (%). Per calcular, cal conèixer el pes de la substància de prova - G, la massa del sediment resultant - m i la seva fórmula per determinar el factor de conversió F. A continuació es presenten les fórmules per calcular la fracció de massa i el factor de conversió.

Podeu calcular la massa d'una substància al sediment, per a això s'utilitza el factor de conversió F.

El factor gravimètric és un valor constant per a un component de prova i una forma gravimètrica determinats.

Anàlisi titrimètrica (volumètrica)

L'anàlisi quantitativa titrimètrica és una mesura precisa del volum d'una solució de reactiu que es consumeix per a una interacció equivalent amb una substància d'interès. En aquest cas, la concentració del reactiu utilitzat està predeterminada. Tenint en compte el volum i la concentració de la solució de reactiu, es calcula el contingut del component d'interès.

El nom "titrimètric" prové de la paraula "títol", que fa referència a una manera d'expressar la concentració d'una solució. El títol mostra quants grams de substància es dissol en 1 ml de solució.

La titulació és el procés d'afegir gradualment una solució amb una concentració coneguda a un volum específic d'una altra solució. Es continua fins al moment en què les substàncies reaccionen entre si completament. Aquest moment s'anomena punt d'equivalència i està determinat pel canvi de color de l'indicador.

Mètodes d'anàlisi titrimètric:

• Àcid-base.
• Redox.
• Precipitació.
• Complexomètric.

Conceptes bàsics de l'anàlisi titrimètrica

En l'anàlisi titrimètrica s'utilitzen els termes i conceptes següents:

• Titrant - solució,que s'aboca. La seva concentració és coneguda.
• La solució titulada és un líquid al qual s'afegeix un valorant. S'ha de determinar la seva concentració. La solució titulada normalment es col·loca al matràs i el valorant es col·loca a la bureta.
• El punt d'equivalència és el moment de la valoració en què el nombre d'equivalents del valorant esdevé igual al nombre d'equivalents de la substància d'interès.
• Indicadors: substàncies utilitzades per establir el punt d'equivalència.

Solucions estàndard i de treball

Els titrants són estàndard i funcionen.

Les estàndards s'obtenen dissolent una mostra exacta d'una substància en un determinat volum (normalment 100 ml o 1 l) d'aigua o un altre dissolvent. Així podeu preparar solucions:

• Clorur de sodi NaCl.
• Dicromat de potassi K₂Cr₂O_7.
• Tetraborat de sodi Na₂B₄O₇∙10H_{2 O.}
• Àcid oxàlic H₂C₂O₄∙2H_{2 O.}
• Oxalat de sodi Na₂C₂O_4.
• Àcid succínic H₂C₄H₄O_4.

A la pràctica de laboratori, les solucions estàndard es preparen mitjançant fixanals. Aquesta és una certa quantitat d'una substància (o la seva solució) en una ampolla segellada. Aquesta quantitat es calcula per a la preparació d'1 litre de solució. Fixanal es pot emmagatzemar durant molt de temps, perquè no té accés a l'aire, a excepció dels àlcalis que reaccionen amb el vidre de l'ampolla.

Algunes solucionsimpossible de cuinar amb una concentració precisa. Per exemple, la concentració de permanganat de potassi i tiosulfat de sodi ja canvia durant la dissolució a causa de la seva interacció amb el vapor d'aigua. Com a regla general, són aquestes solucions les que es necessiten per determinar la quantitat de substància desitjada. Com que es desconeix la seva concentració, s'ha de determinar abans de la valoració. Aquest procés s'anomena estandardització. Aquesta és la determinació de la concentració de les solucions de treball mitjançant la seva valoració preliminar amb solucions estàndard.

Estandardització necessària per a les solucions:

• Àcids: sulfúric, clorhídric, nítric.
• Àlcalis.
• Permanganat de potassi.
• Nitrat de plata.

Selecció d'indicadors

Per determinar amb precisió el punt d'equivalència, és a dir, el final de la valoració, necessiteu l'elecció correcta de l'indicador. Són substàncies que canvien de color en funció del valor del pH. Cada indicador canvia el color de la seva solució a un valor de pH diferent, anomenat interval de transició. Per a un indicador correctament seleccionat, l'interval de transició coincideix amb el canvi de pH a la regió del punt d'equivalència, anomenat s alt de valoració. Per determinar-ho, cal construir corbes de valoració, per a les quals es fan càlculs teòrics. Depenent de la força de l'àcid i la base, hi ha quatre tipus de corbes de valoració.

Càlculs en anàlisi titrimètrica

Si el punt d'equivalència està definit correctament, el valorant i la substància titulada reaccionaran en una quantitat equivalent, és a dir, la quantitat de la substància titulant(n_e1) serà igual a la quantitat de la substància titulada (n_e2): n_e1=n e2_{. Com que la quantitat de la substància equivalent és igual al producte de la concentració molar de l'equivalent i el volum de la solució, llavors la igu altat}

C_e1∙V₁=C_e2∙V_{2, on:}

-C_{e1: concentració normal de valorant, valor conegut;}

-V_{1: volum de solució de valorant, valor conegut;}

-C_{e2 – concentració normal de la substància valorable, per determinar;}

-V_{2: el volum de la solució de la substància valorada, determinat durant la valoració.}

Després de la valoració, podeu calcular la concentració de la substància d'interès mitjançant la fórmula:

C_e2=C_e1∙V₁/ V₂

Realització d'anàlisis titrimètriques

El mètode d'anàlisi química quantitativa per valoració inclou els passos següents:

1. Preparació de 0, 1 n solució estàndard a partir d'una mostra de la substància.
2. Preparació d'una solució de treball d'aproximadament 0,1 N.
3. Estandardització de la solució de treball segons la solució estàndard.
4. Titració de la solució de prova amb la solució de treball.
5. Feu els càlculs necessaris.