L'espectroscòpia d'emissió atòmica (AES) és un mètode d'anàlisi química que utilitza la intensitat de la llum emesa per una flama, plasma, arc o espurna a una longitud d'ona específica per determinar la quantitat d'un element en una mostra.
La longitud d'ona d'una línia espectral atòmica dóna la identitat de l'element, mentre que la intensitat de la llum emesa és proporcional al nombre d'àtoms de l'element. Aquesta és l'essència de l'espectroscòpia d'emissió atòmica. Et permet analitzar elements i fenòmens físics amb una precisió impecable.
Mètodes d'anàlisi espectral
Una mostra del material (analit) s'introdueix a la flama com a gas, una solució d'esprai o amb un petit bucle de filferro, generalment platí. La calor de la flama vaporitza el dissolvent i trenca enllaços químics, creant àtoms lliures. L'energia tèrmica també transforma aquest últim en excitatestats electrònics que posteriorment emeten llum quan tornen a la seva forma anterior.
Cada element emet llum a una longitud d'ona característica, que es dispersa per una reixa o prisma i es detecta en un espectròmetre. El truc més utilitzat en aquest mètode és la dissociació.
Una aplicació habitual per a la mesura d'emissions de flama és la regulació dels metalls alcalins per a l'anàlisi farmacèutica. Per a això, s'utilitza el mètode d'anàlisi espectral d'emissió atòmica.
Plasma acoblat inductiu
L'espectroscòpia d'emissió atòmica de plasma acoblat inductiu (ICP-AES), també anomenada espectrometria d'emissió òptica de plasma acoblada inductivament (ICP-OES), és una tècnica analítica que s'utilitza per detectar elements químics.
Aquest és un tipus d'espectroscòpia d'emissió que utilitza un plasma acoblat inductiu per produir àtoms i ions excitats que emeten radiació electromagnètica a les longituds d'ona característiques d'un element determinat. Es tracta d'un mètode de flama amb una temperatura que oscil·la entre 6000 i 10000 K. La intensitat d'aquesta radiació indica la concentració de l'element a la mostra utilitzada en l'aplicació del mètode d'anàlisi espectroscòpica.
Enllaços principals i esquema
ICP-AES consta de dues parts: ICP i espectròmetre òptic. La torxa ICP consta de 3 tubs de vidre de quars concèntrics. La sortida o bobina "de treball" del generador de radiofreqüència (RF) envolta part d'aquest cremador de quars. El gas argó s'utilitza habitualment per crear plasma.
Quan el cremador està encès, es crea un fort camp electromagnètic dins de la bobina per un potent senyal de RF que hi flueix. Aquest senyal de RF el genera un generador de RF, que és essencialment un potent transmissor de ràdio que controla la "bobina de treball" de la mateixa manera que un transmissor de ràdio convencional controla una antena de transmissió.
Els instruments típics funcionen a 27 o 40 MHz. El gas argó que flueix pel cremador s'encén per una unitat Tesla, que crea un arc de descàrrega curt en el flux d'argó per iniciar el procés d'ionització. Tan bon punt el plasma s'"encesa", la unitat Tesla s'apaga.
El paper del gas
El gas argó s'ionitza en un camp electromagnètic fort i flueix a través d'un patró especial simètric de rotació en la direcció del camp magnètic de la bobina de RF. Com a resultat de les col·lisions inelàstiques creades entre àtoms d'argó neutres i partícules carregades, es genera un plasma estable a alta temperatura d'uns 7000 K.
Una bomba peristàltica lliura una mostra aquosa o orgànica a un nebulitzador analític on es converteix en una boira i s'injecta directament a la flama del plasma. La mostra xoca immediatament amb electrons i ions carregats del plasma i ella mateixa es desintegra en aquest últim. Diverses molècules es divideixen en els seus respectius àtoms, que després perden electrons i es recombinen repetidament al plasma, emetent radiació a les longituds d'ona característiques dels elements implicats.
En alguns dissenys, s'utilitza un gas de cisalla, normalment nitrogen o aire comprimit sec, per "tallar" el plasma en un lloc específic. A continuació, s'utilitzen una o dues lents de transmissió per enfocar la llum emesa en una xarxa de difracció, on es separa en les seves longituds d'ona components en un espectròmetre òptic.
En altres dissenys, el plasma cau directament sobre la interfície òptica, que consisteix en un forat d'on surt un flux constant d'argó, que el desvia i proporciona refrigeració. Això permet que la llum emesa del plasma entri a la cambra òptica.
Alguns dissenys utilitzen fibres òptiques per transmetre part de la llum a càmeres òptiques separades.
Càmera òptica
En ell, després de dividir la llum en les seves diferents longituds d'ona (colors), la intensitat es mesura mitjançant un tub o tubs fotomultiplicadors posicionats físicament per "veure" la(s) longitud(es) d'ona específica(s) per a cada línia d'element implicada.
En els dispositius més moderns, els colors separats s'apliquen a una sèrie de fotodetectors de semiconductors, com ara dispositius acoblats de càrrega (CCD). A les unitats que utilitzen aquestes matrius de detectors, les intensitats de totes les longituds d'ona (dins del rang del sistema) es poden mesurar simultàniament, permetent a l'instrument analitzar tots els elements als quals la unitat és sensible actualment. Així, les mostres es poden analitzar molt ràpidament mitjançant l'espectroscòpia d'emissió atòmica.
Més treball
Després, després de tot l'anterior, es compara la intensitat de cada línia amb les concentracions conegudes d'elements mesurades prèviament i, a continuació, es calcula la seva acumulació per interpolació al llarg de les línies de calibratge.
A més, el programari especial sol corregir les interferències causades per la presència de diversos elements en una matriu determinada de mostres.
Exemples d'aplicacions ICP-AES inclouen la detecció de metalls en vi, arsènic en aliments i oligoelements associats a proteïnes.
ICP-OES s'utilitza àmpliament en el processament de minerals per proporcionar dades de grau per a diferents corrents per construir pesos.
L'any 2008, aquest mètode es va utilitzar a la Universitat de Liverpool per demostrar que l'amulet Chi Rho, trobat a Shepton Mallet i considerat anteriorment una de les primeres proves del cristianisme a Anglaterra, només data del segle XIX.
Destinació
ICP-AES s'utilitza sovint per analitzar oligoelements al sòl i per aquest motiu s'utilitza en forense per determinar l'origen de les mostres de sòl trobades a l'escena del crim o a les víctimes, etc. Encara que les proves del sòl poden no ser les úniques. una a la cort, sens dubte reforça altres proves.
També s'està convertint ràpidament en el mètode analític preferit per determinar els nivells de nutrients en sòls agrícoles. A continuació, aquesta informació s'utilitza per calcular la quantitat de fertilitzant necessària per maximitzar el rendiment i la qualitat.
ICP-AESTambé s'utilitza per a l'anàlisi d'oli de motor. El resultat mostra com funciona el motor. Les peces que s'hi desgasten deixaran marques a l'oli que es poden detectar amb ICP-AES. L'anàlisi ICP-AES pot ajudar a determinar si les peces no funcionen.
A més, és capaç de determinar quants additius d'oli queden i, per tant, indicar quanta vida útil li queda. Els gestors de flotes o els entusiastes dels cotxes que estan interessats a aprendre el màxim possible sobre el rendiment del seu motor utilitzen sovint l'anàlisi d'oli.
ICP-AES també s'utilitza en la fabricació d'olis de motor (i altres lubricants) per al control de qualitat i el compliment de les especificacions de fabricació i de la indústria.
Un altre tipus d'espectroscòpia atòmica
L'espectroscòpia d'absorció atòmica (AAS) és un procediment analític espectral per a la determinació quantitativa d'elements químics mitjançant l'absorció de radiació òptica (llum) per àtoms lliures en estat gasós. Es basa en l'absorció de la llum per part dels ions metàl·lics lliures.
En química analítica, s'utilitza un mètode per determinar la concentració d'un element determinat (un analit) en una mostra analitzada. L'AAS es pot utilitzar per determinar més de 70 elements diferents en solució o directament en mostres sòlides mitjançant evaporació electrotèrmica, i s'utilitza en investigacions farmacològiques, biofísiques i toxicològiques.
Espectroscòpia d'absorció atòmica per primera vegadaes va utilitzar com a mètode analític a principis del segle XIX, i els principis subjacents van ser establerts a la segona meitat per Robert Wilhelm Bunsen i Gustav Robert Kirchhoff, professors de la Universitat de Heidelberg, Alemanya.
Història
La forma moderna d'AAS va ser desenvolupada en gran mesura als anys 50 per un grup de químics australians. Estaven dirigits per Sir Alan Walsh, de la Commonwe alth Scientific and Industrial Research Organization (CSIRO), Divisió de Física Química, a Melbourne, Austràlia.
L'espectrometria d'absorció atòmica té moltes aplicacions en diversos camps de la química, com ara l'anàlisi clínica de metalls en fluids biològics i teixits com ara sang sencera, plasma, orina, saliva, teixit cerebral, fetge, cabell, teixit muscular, semen, en alguns processos de fabricació farmacèutica: quantitats minúscules de catalitzador que queden al producte farmacèutic final i anàlisi d'aigua per al contingut de metalls.
Esquema de treball
La tècnica utilitza l'espectre d'absorció atòmica d'una mostra per estimar la concentració de determinats analits en ella. Requereix estàndards de contingut de constituents conegut per establir una relació entre l'absorbància mesurada i la seva concentració, i per tant es basa en la llei de Beer-Lambert. Els principis bàsics de l'espectroscòpia d'emissió atòmica són exactament els que s'indiquen més amunt a l'article.
En resum, els electrons dels àtoms de l'atomitzador es poden transferir a orbitals superiors (estat excitat) en un curtperíode de temps (nanosegons) absorbint una certa quantitat d'energia (radiació d'una determinada longitud d'ona).
Aquest paràmetre d'absorció és específic d'una transició electrònica concreta en un element concret. Com a regla general, cada longitud d'ona només correspon a un element i l'amplada de la línia d'absorció és només d'uns pocs picòmetres (pm), cosa que fa que la tècnica sigui elementalment selectiva. L'esquema de l'espectroscòpia d'emissió atòmica és molt semblant a aquest.
