Els mètodes de mesura (mètodes de mesura) són un conjunt de regles i operacions, la implementació de les quals proporciona indicadors amb un error conegut. D'acord amb les disposicions de la Llei federal núm. 102, les mesures s'han de dur a terme mitjançant mètodes certificats de la manera prescrita.
Factors que afecten l'error
La desviació depèn no només de les característiques metrològiques dels instruments de mesura. No tenen poca importància els errors de l'operador, les mancances en la selecció i preparació de mostres, les condicions en què es fan les mesures i altres factors. En conseqüència, es creen procediments de mesura (MP) en relació a condicions específiques mitjançant eines específiques.
Aquesta afirmació, però, no vol dir que cada laboratori hagi de desenvolupar els seus propis mètodes. Tanmateix, si el laboratori utilitza un tipus d'instrument de mesura que estigui alineat amb el MVI certificat, els factors d'influència es troben en el rang especificat,l'operador té les qualificacions establertes, llavors els indicadors físics en aquest entorn es mesuraran amb un error conegut.
Els factors que influeixen haurien d'incloure:
- humitat i temperatura de l'aire ambient i de l'entorn on es fa la mesura;
- freqüència i tensió de xarxa;
- camp magnètic;
- vibració i així successivament.
GOST GSI
Els mètodes de mesura, segons la norma estatal, inclouen les seccions i elements estructurals següents:
- Nom.
- Àmbit.
- Referències normatives.
- Termes i definicions.
- Abreviatures i símbols.
- Requisits d'incertesa o característiques de desviació assignades.
- Mètodes i condicions de mesurament.
- Requisits de seguretat, mesures de protecció del medi ambient, qualificació de l'operador.
- Activitats de preparació de mesures.
- Mesuració.
- S'estan processant els resultats.
- Precisió del control.
- Aplicacions.
Autoritats competents
D'acord amb GOST, els procediments de mesura es creen i es certifiquen de la manera prescrita per Rosstandart. La verificació MVI es realitza:
- GNMC (Centre metrològic científic principal);
- organismes territorials del GMS (Servei Metrològic Estatal);
- altres organitzacions que tinguin acreditació i tinguin dret a realitzar la certificació.
Verificació dels mètodes utilitzats fora de l'àmbit de l'estatsupervisió metrològica, les empreses organitzen i duen a terme d'acord amb les normes establertes per elles.
Creació de MVI
El desenvolupament d'una tècnica de mesura es realitza d'acord amb els paràmetres inicials i inclou:
- Elecció del mètode, instruments de mesura, excipients, seqüència d'operacions, algorisme per al càlcul de totals.
- Creació d'un esborrany de document per al procediment de mesurament.
- Certificació metrològica.
Els requisits inicials inclouen:
- Assignació de la tècnica de mesura.
- Estàndards d'error.
- Condicions de mesura.
- Característiques de l'objecte mesurat.
La cita ha d'incloure:
- Nom (si cal, s'indica un nom detallat) de la quantitat i les seves característiques.
- Restriccions a l'àmbit d'aplicació de MVI per filiació departamental, característiques i tipus d'objectes, etc.
Les normes d'error s'han d'establir en forma de paràmetres especificats en els documents reguladors, amb referència a l'acte normatiu i tècnic en què es proporcionen (si n'hi ha).
Les condicions de mesura s'estableixen com una sèrie d'indicadors de magnituds (factors) que influeixen: elèctrics, mecànics, climàtics, etc.
La característica d'un objecte s'estableix pels valors límit d'aquests paràmetres, la desviació dels quals dels indicadors nominals afecta l'error.
L'elecció de mitjans i mètode de mesura enla tècnica de mesura es realitza d'acord amb la documentació normativa i tècnica vigent. Si no hi ha NTD, es pren com a base el càlcul de les característiques d'error o els resultats del seu estudi experimental.
Classificació
Els mètodes certificats per realitzar mesures es divideixen en grups d'acord amb els mètodes per obtenir resultats:
- Mètodes directes. Quan s'utilitzen, el valor desitjat s'obté a partir de dades experimentals.
- Mètodes indirectes. En aquest cas, el valor final s'estableix tenint en compte mesures directes de magnituds que tenen una certa dependència de l'objecte mesurat. Aquests mètodes s'utilitzen quan no és possible utilitzar mètodes directes. Per exemple, el càlcul de la densitat d'un cos sòlid es basa en els resultats de la mesura del seu volum i massa.
Segons les condicions en què es fan les mesures, els mètodes de mesura es divideixen en:
- Contacte. Es basen en la interacció de l'element sensible de l'aparell de mesura i l'objecte. Un exemple senzill seria prendre la temperatura corporal amb un termòmetre.
- Sense contacte. Aquests mètodes es basen, respectivament, en l'absència de contacte entre l'objecte i l'element sensible del dispositiu de mesura. Per exemple, calcular la distància amb un radar, en un alt forn - determinar la temperatura amb un piròmetre, etc.
Depenent del mètode de comparació de paràmetres seleccionat,a mesurar, amb la unitat SI, assigneu:
- Mètode directe. En aquests casos, el valor el determina el dispositiu de lectura. Per exemple, pot ser un voltímetre, un amperímetre, un termòmetre, etc. Una mesura que reflecteix una unitat de mesura no intervé en el procés. Aquesta tasca en SI (sistema de mesura) la realitza l'escala.
- Mètode de comparació. En aquest cas, el paràmetre mesurat es compara amb l'indicador que reprodueix la mesura. Per exemple, la massa en una balança es determina equilibrant els pesos.
Tipus de mètodes de comparació
Entre els mètodes principals hi ha:
- Mètode nul. Quan s'utilitza, l'efecte net de les magnituds sobre el comparador es redueix a 0. Per exemple, la força de la resistència elèctrica d'un pont ve determinada pel seu equilibri absolut.
- Mètode de la coincidència. Quan s'utilitza, la diferència que es produeix entre els indicadors de la mesura desitjada i reproduïble es mesura quan coincideixen les marques de les bàscules (per exemple, pinces i vernier) o senyals periòdics.
- Mètode de substitució. Es basa en una comparació amb una mesura. El paràmetre mesurat es substitueix per un valor conegut. Es reprodueix per mesura. Les condicions es mantenen sense canvis. Per exemple, el pes es porta a terme movent alternativament la massa i els pesos en un plat de bàscula.
Anàlisi d'aigües residuals: tècnica de mesura (PND F 14.1:2:4.135-98)
Aquest MVI us permet determinar el contingut d'elements en determinats rangs en una solució de mostra sensedilució.
PND F 14.1:2:4.135-98 estableix la metodologia per realitzar mesures de concentració de massa:
- silici;
- bari;
- alumini;
- beril·li;
- bor;
- tal·li;
- sodi;
- arsènic i altres elements.
Si cal, és possible determinar el contingut d'òxids de diversos elements en mostres de residus, aigua potable, natural mitjançant càlcul.
El mètode de mesura de la concentració en massa de substàncies es basa en determinar la intensitat de radiació dels àtoms i ions de l'element corresponent excitat en el plasma d'argó.
Motor de recerca
S'utilitzen una bomba peristàltica i un nebulitzador per introduir la solució de mostra (mostra) a l'espectròmetre d'emissió atòmica. La solució en forma de petites gotes (en forma d'aerosol) entra a la cambra. L'aerosol s'injecta al plasma acoblat inductivament a través d'un tub del cremador en un flux d'argó.
Durant tot el temps que hi està la mostra (aprox. 2-3 ms), passen cicles d'evaporació i atomització, ionització i excitació. La radiació emesa pels ions i els àtoms és enfocada per l'espectròmetre a l'escletxa d'entrada. Està separat encara més per la longitud d'ona per una xarxa de difracció (element dispersiu).
L'espectròmetre amb policromador us permet realitzar investigacions simultànies de diversos elements. En aquest cas, la radiació monocromàtica, després d'haver passat la difracció a la xarxa, entra a la ranura de sortida. A la sortida, un nombre fix de PMT (fotoelectrònicsmultiplicadors). Cadascun d'ells registra una radiació d'una longitud d'ona específica a la seva sortida.
En un espectròmetre d'emissió atòmica amb un sistema òptic Echelle, la separació (descomposició) de la radiació es realitza mitjançant una xarxa de difracció i un prisma. Com a resultat, la imatge espectral és bidimensional.
Les funcions de la gravadora les realitza el CID (detector de matriu de semiconductors). El nombre de píxels d'enregistrament supera els 250 mil. Com a resultat, es pot realitzar una anàlisi de diversos elements en una mesura i es poden registrar les línies més sensibles de cada element.
Exemple de procediment de mesura: mineralització de la mostra
L'anàlisi de mostres d'aigües residuals que contenen partícules en suspensió visibles (sediments) es realitza de dues maneres.
La primera és la recerca de vaixells oberts. Es barreja una mostra d'aigua residual que conté sediment o partícules en suspensió. Després d'això, s'introdueixen 100 metres cúbics en un got (o matràs) resistent a la calor. veure mostra.
Si cal determinar les formes dissoltes de les substàncies, les mostres es filtren prèviament. Es pot utilitzar una membrana o un filtre de paper per a això.
Al mateix temps s'està preparant una mostra en blanc. Utilitza aigua desoinitzada o bidestil·lada en lloc d'aigües residuals.
A les mostres analitzades i en blanc s'afegeix àcid nítric concentrat (2 cc) i peròxid d'hidrogen (1 cc).
Els recipients s'escalfen durant dues hores sense bullir. Com a resultat, la solució s'evapora fins a uns 25 metres cúbics. veure
Desprésrefredant, les mostres es porten al volum inicial (100 cc) amb aigua desoinitzada o bidistil·lada.
Si queda una suspensió, s'elimina (per filtració) en un plat sec.
Descomposició de microones
Com en el cas anterior, la mostra que conté partícules en suspensió s'ha de barrejar. Agafeu mostres de 50 cm amb un cilindre de mesura3 i col·loqueu-les en un cilindre de PTFE.
Després d'això, s'afegeix àcid nítric concentrat (2 cm3) a la mostra. La barreja es col·loca en una campana de fum durant 15-30 minuts.
El cilindre de PTFE s'insereix a l'autoclau (aparell de calefacció) del forn de microones. En aquest cas, us heu de guiar pel manual d'instruccions de l'equip i seguir les precaucions de seguretat.
Els aparells per escalfar es col·loquen al forn; el programa de digestió de mostra està instal·lat.
S'agiten suaument els autoclaus refrigerats. Això és necessari perquè el contingut es barregi a fons. Després d'això, per equilibrar la pressió, obriu una mica la tapa.
La mescla descomposta qualitativament després de l'eliminació dels òxids nítrics és una solució transparent groguenca o incolora. No hi hauria d'haver partícules no dissoltes a les parets del revestiment.
La solució es refreda a temperatura ambient i després es transfereix a un matràs de 50 cm3. Les parets del revestiment fluoroplàstic es renten amb aigua bidistil·lada o desionitzada (petites porcions).
Atestació
Es realitza per aquells MVI ques'utilitzen en les àrees de supervisió metrològica estatal. També es realitza la certificació de mètodes de mesura per controlar l'estat dels sistemes tècnicament complexos (GOST 22.2.04).
Els MTI, que s'utilitzen fora de l'àmbit del control i supervisió estatals, estan certificats segons les regles definides a l'empresa o al departament de la indústria.
L'objectiu fonamental del procediment és confirmar la possibilitat de prendre mesures en la comanda i amb un error que no superi els indicadors indicats en el document de la metodologia.
La certificació la realitzen els serveis metrològics i altres estructures autoritzades per dur a terme les funcions de garantir la uniformitat de les mesures.
La verificació es realitza a partir dels resultats de l'examen de materials i documents recopilats durant el desenvolupament del MVI. Aquests inclouen materials d'investigació tècnica/experimental.
Documents per a la certificació
La llista de valors inclou:
- Requisits inicials per a la creació (desenvolupament) d'MMI.
- Esborrany de document que regula la metodologia.
- Programa i resultats del càlcul/avaluació experimental de les característiques d'error.
Resultat positiu
En el cas d'establir el compliment de l'MMI amb el que disposa el document normatiu, aquest s'aprova en la forma que s'estableix. (excepte l'estàndard estatal) indica que el MVI està certificat. En aquest cas, s'indica l'entitat (empresa) el servei metrològic de la qual ha realitzat la comprovació. Pot ser indicat pel GNMC o l'autoritat GMS.
Registre de MVI
Els mètodes certificats estan subjectes a la comptabilitat. Per això, es va crear el Registre Federal de Mètodes de Mesura. Consta de diverses seccions.
Regulats pels mètodes estàndard i certificats destinats a utilitzar-se en les àrees de distribució del control i supervisió de l'estat metrològic s'han de registrar sense f alta.
Per ser inclòs al registre de mètodes de mesura, el desenvolupador envia a VNIIMS (Institut d'Investigació del Servei Metrològic de tot Rússia) un document per a MVI amb una còpia del certificat d'acreditació adjunta.
No hi ha cap quota de registre.
A cada tècnica se li assigna un codi quan s'introdueix al registre. Inclou l'abreviatura FR (Registre Federal), número de secció (un dígit), codi de tipus de mesura (dos dígits), data de registre (any) i número de compte (cinc dígits). Per exemple: FR.1.37.1998.00004.
